Yazar "Çelik, Birgül" seçeneğine göre listele
Listeleniyor 1 - 2 / 2
Sayfa Başına Sonuç
Sıralama seçenekleri
Öğe Şırnak külünün kadmiyum(II) ve çinko(II) adsorpsiyonunun araştırılması(2015) Çelik, BirgülYapılan son çalışmalarla, toksik metallerin hem çevreye hem de canlıların biyolojik aktiviteleri üzerine olumsuz etki yaptığı artık kesinlik kazanmıştır. Önemli toksik metallerden olan Kadmiyum (Cd) ve Çinko (Zn) elementleri de bu zararlı etkilerde bulunan elementlerdendir. Ülkemizin oldukça önemli kömür yataklarına sahip olduğu bilinmektedir. Her yıl tonlarca kömür çıkarılmakta, sanayi ve endüstri de enerji kaynağı olarak kullanılmakta ve enerji kaynağı olarak çok önemli bir yer tutmaktadır. Ama kullanıldıktan sonra atık olarak geriye kalan küllerinin değerlendirilmesi pek mümkün olmamaktadır. Bu çalışma Şırnak asfaltitinden elde edilen küllerden, adsorpsiyon yöntemi ile Kadmiyum (Cd) ve Çinko (Zn) gibi iki önemli toksik metalin uzaklaştırılmasının yüksek verimle kullanılmasını sağlamak amacıyla yapılmıştır. Şırnak asfaltiti öncelikle 900ºC ’de kül fırınında 4 saat tutulmuş ve -140 mesh’e kadar öğütülmüştür. Külün suda çözünme oranının çok düşük olması avantajı gözlendikten sonra Kadmiyum (Cd) ve Çinko (Zn) elementleri için ayrı ayrı konsantrasyon, adsorban madde miktarı, pH, sıcaklık, süre gibi parametreler tespit edilmiştir. Külün hiçbir modifikasyona tabi tutulmadan yapılan adsorpsiyon deneylerinde sırasıyla; Zn için 500 ppm, Cd için ise 400 ppm optimum konsantrasyon miktarı tespit edilmiştir. Adsorban miktarı ise Cd için 0,5 g, Zn için ise 0,6 g olarak belirlenmiştir. Çünkü bu optimum değerlerden sonra adsorban miktarının artması ile adsorpsiyon değerlerinde düşme olmaktadır. Yani adsorpsiyon artık olumsuz olarak etkilenmektedir. Çalışılan pH deneylerinde ise verim daha çok asidik bölgelere kaymıştır ki, Cd için pH = 6 ve Zn için pH = 5,5 değerleri elde edilmiştir. Çünkü kuvvetli asidik pH da hidrojen ve metal iyonları yarışması söz konusu olmaktadır. Sıcaklığın etkisi için 4 farklı sıcaklıkta deneyler gerçekleştirilmiş ve sıcaklıkla Cd ve Zn ’nun tutulmasının arttığı belirlenmiştir. Endotermik tepkimelerin gerçekleştiği gözlenerek 60 ºC her iki metal içinde verimde optimum değer olarak saptanmıştır. Denge temas sürelerinin belirlenmesinde, kullanılan adsorbanın özelliği ve adsorbanın metal iyonu adsorpladığında verimin maksimuma ulaşması çok önemlidir. iv Bunun için yapılan çalışmalarda Cd için denge temas süresi 40 saat iken, Zn için 2 saat olarak bulunmuştur. Yapılan kinetik çalışmalarda 4 ayrı sıcaklık çalışılarak, veriler Lagergren ve HoMcKay denklemlerinde değerlendirilerek sonuçların Ho-McKay denklemine daha uygun olduğu görüldü. Yapılan bu kinetik çalışmalardan sonra adsorpsiyon izotermleri çalışıldı. 4 farklı sıcaklık için adsorpsiyon izotermleri çizildi. Giles’ in L- tipi izotermine uygunluğu saptandı ve Cd ile Zn için adsorpsiyon izotermlerinin Langmuir izotermine uyduğu belirlendi. Çalışmanın ikinci bölümünde de termodinamik parametreler hesaplanarak; ?G ?S ve ?H değerleri bulundu. Böylece külün modifiye edilmeden kullanılarak, Cd ve Zn toksik metalleri için adsorban özelliği belirlendi.Öğe Yüzey modifikasyonlu demir oksit manyetik nanopartiküller kullanılarak çevre örneklerinde bulunan eser elementlerin yüksek doğruluk ve duyarlılıkta tayinleri(Dicle Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2021) Çelik, Birgül; Aydın, FıratBu çalışmada doğal örnek ortamında eser düzeyde bulunan In(II) ve Au(III) iyonlarının, üzeri oleik asit ile modifiye edilmiş demir oksit nanopartikülleri üzerinde zenginleştirildikten sonra alevli AAS ile tayinleri gerçekleştirilmiştir. Analizden önce iyonların örnek ortamından ayrılması ve ön deriştirilmesi için yeni bir katı faz özütleme yönteminin geliştirilmesi amaçlanmıştır. Ayırma ve zenginleştime işlemleri için kullanılan katı faz mikro ekstraksiyon (Solid Phase Ekstraction, SPE) tekniğinde; katı faz destek maddesi (adsorban) olarak; yüzeyi oleik asit ile modifiye edilmiş (genişletilmiş) demir oksit manyetik nanopartiküller kullanılmıştır. Zenginleştirme sürecinde SPE yöntemi optimizasyonu model çözelti ortamında gerçekleştirilmiştir. Optimum koşulların belirlenmesi için pH, tampon miktarı, çalkalayıcı türü ve süresi, sıcaklık ve süresi ile eluent hacmi ve matriks (interfer) etkisi gibi önemli analitik parametreler taranmış ve optimize edilmiştir. Belirlenen en uygun koşullarda, yöntemin gözlenebilme sınırı (LOD), tayin sınırı (LOQ) ve doğrusal çalışma aralığı gibi analitik değişkenler de tespit edilmiştir. Yöntemin doğruluğu, gerçek numunelere uygulama (recovery) ve standart referans maddeler kullanılarak gösterilmiştir. Metal tayinleri Yüksek Çözünürlüklü Sürekli Işın Kaynaklı Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi (HR CSFAAS) kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Analit iyonlarının kantitatif geri kazanılması için bazı optimum değerler sırası ile şu şekildedir; örnek çözelti tampon miktarı In için 0,5 ml Au için ise 1,5 ml optimum tampon miktarı tespit edilmiştir. Manyetik nano partikül (MNP) miktarı ise In ve Au için 50 mg olarak belirlenmiştir. Çünkü bu optimum değerlerden sonra adsorban miktarının artması ile manyetik nano partikül yüzeyinde tutulma değerlerinde düşme olmaktadır. Yani adsorpsiyon artık olumsuz olarak etkilenmektedir. Çalışılan pH deneylerinde ise verim daha çok asidik bölgelere kaymıştır ki In için pH = 5 ve Au için pH = 3 değerleri elde edilmiştir. Çünkü kuvvetli asidik pH da hidrojen ve metal iyonları yarışması söz konusu olmaktadır. Denge temas sürelerinin belirlenmesinde, kullanılan adsorbanın özelliği ve adsorbanın metal iyonu adsorpladığında verimin maksimuma ulaşması çok önemlidir. Bunun için yapılan çalışmalarda her iki metal için denge temas süresi 40 s olarak bulunmuştur. Sıcaklığın etkisi için 5 farklı sıcaklıkta deneyler gerçekleştirilmiş ve sıcaklıkla Au 'nın tutulmasının arttığı belirlenmiştir. Endotermik tepkimelerin gerçekleştiği gözlenerek 60 ºC Au metali için verimde optimum değer olarak saptanmıştır. Yapılan interfer çalışmalarda 9 ayrı metal çalışılarak veriler değerlendirildi. Geliştirilen yöntemin doğruluğu, sertifikalı referans madde analizleri ve gerçek numunelere uygulama (recovery) çalışmaları ile kontrol edilmiştir. Geliştirilen yöntem su örneklerinde bulunan analitlerin kantitatif olarak zenginleştirilmesine ve tayinine uygulanmıştır. Böylece modifiye edilmiş demir oksit manyetik nanopartiküller kullanılarak, İn ve Au eser elementleri için adsorban özelliği belirlendi.
