Yeni amino oksim ligandların sentezi, karakterizasyonu, bazı metallerle komplekslerinin hazırlanması, iletkenlik ve indirgenme-yükseltgenme potansiyellerinin belirlenmesi

Abstract

Bu çalışmada oniki yeni ligand ve bunların Ni(II), Cu(II) ve Co(II) metal kompleksleri sentezlendi. Çalışmanın ilk basamağında; fenilkloroglioksim ve p-tolilkloroglioksim sentezlendi. Daha sonra L1H2, L2H2, L3H2, L4H2, L5H2 ve L6H2 ligandları, fenilkloroglioksim veya p-tolilkloroglioksimin tetrahidrofuran (THF) çözücüsü içindeki çözeltileri ile farklı primer aminlerin tetrahidrofuran (THF) çözücüsü içindeki çözeltilerinin reaksiyonundan elde edildi. Tek çekirdekli Ni(II), Cu(II) ve Co(II) metal kompleksleri, L1H2, L2H2, L3H2, L4H2, L5H2 ve L6H2 ligandları ile NiCl2.6H2O, CuCl2.2H2O veya CoCl2.6H2O metal tuzlarının etanol içindeki çözeltilerinin karıştırılmasıyla (metal-ligand oranı 1:2) elde edildi. Çalışmanın ikinci basamağında; anti-monokloroglioksim sentezlendi. Daha sonra L7H2, L8H2, L9H2, ve L10H2 ligandları, anti-monokloroglioksimin tetrahidrofuran (THF) çözücüsü içindeki çözeltileri ile farklı primer aminlerin tetrahidrofuran (THF) çözücüsü içindeki çözeltilerinin reaksiyonundan elde edildi. Tek çekirdekli Ni(II), Cu(II) ve Co(II) metal kompleksleri, L7H2, L8H2, L9H2, ve L10H2 ligandları ile NiCl2.6H2O, CuCl2.2H2O veya CoCl2.6H2O metal tuzlarının etanol içindeki çözeltilerinin karıştırılmasıyla (metal-ligand oranı 1:2) elde edildi. Çalışmanın üçüncü basamağında; dikloroglioksim sentezlendi. Daha sonra L11H2 ligandı, siyonojen di-N-oksitin diklorometan çözücüsü içindeki çözeltisi ile bir primer aminin diklorometan çözücüsü içindeki çözeltisinin reaksiyonundan elde edildi. Fakat bu ligand saflaştırılamadı. Daha sonra L12H2 ligandı, diklorglioksimin tetrahidrofuran çözücüsü içindeki çözeltisi ile bir primer aminin tetrahidrofuran çözücüsü içindeki çözeltisinin reaksiyonundan elde edildi. Tek çekirdekli Ni(II), Cu(II) ve Co(II) metal kompleksleri, L11H2 ve L12H2 ligandları ile NiCl2.6H2O, CuCl2.2H2O veya CoCl2.6H2O metal tuzlarının etanol içindeki çözeltilerinin karıştırılmasıyla (metal-ligand oranı 1:2) elde edildi. Bütün ligandların Ni(II), Cu(II) ve Co(II) metal komplekslerinin geometrileri kare düzlem veya aksiyal ligand olarak iki mol su içeren metal komplekslerinin geometrileri ise oktahedral olarak değerlendirilmiştir. Tüm ligandların ve bunların Ni(II), Cu(II) ve Co(II) metal komplekslerinin yapıları Elementel analiz, 1H ve 13C-NMR spektroskopisi, FT-IR, UV-VIS, Manyetik susseptibilite ölçümleri ile aydınlatıldı. Ayrıca, metal komplekslerin Erime noktası, iletkenlikleri ve yükseltgenme-indirgenme potansiyelleri belirlendi.

In this work, twelve new ligands and their Ni(II), Cu(II) and Co(II) metal complexes have been synthesized. In the first step of the study, phenylchloroglyoxime and ptolylchloroglyoxime have been synthesized. Later, Ligands (L1H2, L2H2, L3H2, L4H2, L5H2 and L6H2) was synthesized from the reaction of a solution of different primary amines in tetrahydrofuran(THF) with a solution of phenylchloroglyoxime or p-tolylchloroglyoxime in tetrahydrofuran(THF). Mono nuclear complexes of Ni(II), Cu(II) and Co(II) metal complexes were obtained by refluxing the ligands (L1H2, L2H2, L3H2, L4H2, L5H2 and L6H2) and NiCl2.6H2O, CuCl2.2H2O or CoCl2.6H2O (metal to ligand ratio 1:2) together in ethanol. In the second step of the study, anti-monochloroglyoxime have been synthesized. Later, ligands (L7H2, L8H2, L9H2 and L10H2) were synthesized from the reaction of a solution of different primary amines in tetrahydrofuran (THF) with a solution of antimonochloroglyoxime in tetrahydrofuran (THF). Mono nuclear complexes of Ni(II), Cu(II) and Co(II) metal complexes are obtained by refluxing the ligands (L7H2, L8H2, L9H2 and L10H2) and NiCl2.6H2O, CuCl2.2H2O or CoCl2.6H2O (metal to ligand ratio 1:2) together in ethanol. In the third step of the study, dichloroglyoxime have been synthesized. Ligand (L11H2) was synthesized from the reaction of a solution of a primary amine in dicholoromethane (CH2Cl2) with a solution of cyanojen-di-N-oxide in dicholoromethane (CH2Cl2). But, L11H2 was not purified. Later, ligand (L12H2) was synthesized from the reaction of a solution of a primary amine in tetrahydrofuran (THF) with a solution of dichloroglyoxime in tetrahydrofuran (THF). Mono nuclear complexes of Ni(II), Cu(II) and Co(II) metal complexes were obtained by refluxing the ligands (L11H2 and L12H2) and NiCl2.6H2O, CuCl2.2H2O or CoCl2.6H2O (metal to ligand ratio 1:2) together in ethanol. The Ni(II), Cu(II) and Co(II) metal complexes of all ligands are proposed to be square planar or metal complexes are proposed to be octahedral with two water molecules as axial ligands. The structure of the ligands and theirs Ni(II), Cu(II) and Co(II) metal complexes have been identified with a combination of elemental analysis, 1H and 13C-NMR spectra, FT-IR, UV-VIS, magnetic susceptibility measurements. Also, melting point, conductivity measurements and reduction-oxidation potentials of metal complexes have been determined.