Ziyadanoğulları, BerrinCeviziçi, Deniz2017-03-162017-03-1620172006-03-10https://hdl.handle.net/11468/2907Çözücü ekstraksiyonu basitliği, kolaylığı, hızı ve geniş uygulama alanından dolayı ayırma teknikleri arasında önemli bir yere sahiptir. Bu nedenle çözücü ekstraksiyonu yöntemiyle metal katyonlarının ayırma tekniği, kimyasal analiz amacıyla kullanılabileceği gibi, endüstride Cu+2, Ni+2 ve Co+2 gibi katyonların hidrometalurjik yöntemlerle üretiminde de kullanılabilmektedir. Endüstriyel amaçlı olarak, çözücü ekstraksiyonu yöntemiyle sulu fazdan metallerin geri kazanılmasında; aromatik ?-hidroksi oksimler, alkil hidroksi kinolinler, karboksilik asitler ve aminler ligand olarak kullanılan bileşik türleri arasında gösterilebilir. Bu çalışmada, yeni Schiff Bazları; N,N'-bis(salisilaldehiden)-1,4-bis(oaminofenoksi)bütan, N,N'-bis(salisilaldehiden)-1,4-bis(m-aminofenoksi)bütan, N,N'- bis(salisilaldehiden)-1,4-bis(p-aminofenoksi)bütan sentezlenmiştir. Sentezlenen ligandların yapısı; Elemental Analiz, UV-Vis, IR, 1 H NMR, 13C NMR gibi spektroskopik ölçümler ile karakterize edilmiştir. Sentezlediğimiz ligandlar ile Cu+2, Co+2 ve Ni+2 iyonlarının sulu çözeltiden organik çözücüye ekstraksiyonu ve birbirinden ayrılmaları incelenmiştir. I Aşamada Sentezlenen ligandlar ile metal iyonlarının ekstraksiyonu üzerine zamanın etkisi incelenmiştir. Ekstraksiyon zamanının etkisi 15, 30, 45, 60, 120 ve 180 dakika arasında seçilen ekstraksiyon süreleri ile çalışılmıştır. Eksraksiyondan sonra sulu fazda kalan metal iyonlarının derişimleri AAS ile ölçülmüş ve ekstrakte edilen metal yüzdeleri hesaplanmıştır. II Aşamada metal iyonlarının 1,4-OAS [N,N'-bis(salisilaldehiden)-1,4-bis(oaminofenoksi)bütan], 1,4-MAS [N,N'-bis(salisilaldehiden)-1,4-bis(m-aminofenoksi)bütan], 1,4-PAS [N,N'-bis(salisilaldehiden)-1,4-bis(p-aminofenoksi)bütan] ligandları ile ekstraksiyonunda pH’nın etkisini incelemek için sulu fazın pH’ı 2-10 aralığında değiştirilmiştir. Ortamın pH’ını ekstraksiyon süresince sabit tutmak için asetik asit-sodyum asetat ve sodyum karbonat-sodyum bikarbonat tampon çözeltileri kullanılmıştır. Ekstraksiyon sonrası sulu fazda kalan Cu(II), Co(II) ve Ni(II) iyonlarının derişimi AAS ile ölçülmüş ve ekstrakte edilen Cu(II), Co(II) ve Ni(II) yüzdeleri hesaplanmıştır. III Aşamada her bir ligandın Cu(II), Co(II) ve Ni(II) iyonlarının ekstraksiyonu üzerine organik fazın derişiminin sulu fazın derişimine oranı incelenerek optimum L/M oranı tespit edilmiştir. Ekstraksiyon sonrası sulu fazda kalan metal iyonlarının derişimi AAS ile ölçülmüş ve ekstrakte edilen metal yüzdeleri hesaplanmıştır. Organik faza alınan Cu(II), Co(II) ve Ni(II) iyonlarını organik fazdan sıyırmak için değişik derişimlerde hazırlanan Hidroklorik asit çözeltileri kullanılmıştır. Ayrıca 0,05 M EDTA ile de Cu+2, Co+2 ve Ni+2 iyonlarının elüasyonunun tamamen yapıldığı tespit edilmiştir. Ekstraksiyon deneyleri sonucunda denklem (1.54 )’den yararlanarak pH’a karşı LogDM’in grafiğe geçirilmesiyle elde edilen doğrunun eğiminden birleşme oranı ve kayma değerlerinden de log Kex sabitleri elde edildi. pH ayarlamasına dayanarak çözücü eksraksiyonu yöntemiyle metal iyonlarının birbirinden ayrılması sağlanmış olup, ayrılma derecesi Selektivite, istenilen metalin dağılma oranının istenmeyen metalin dağılma oranına bölümü, olarak ifade edilmiştir. pH’a bağlı olarak Cu+2’nin Cu+2/Co+2 ve Cu+2/Ni+2 selektivitesi organik ve sulu faz arasındaki metalin dağılma oranından hesaplanmıştır.Solvent exraction has an importance among separation techniques due to its simplicity, easiness and wide range of use. Therefore, use of solvent exraction metod for separation of metal cations can be used not only for chemical analysis but also for production of cations such as Cu+2, Co+2, Ni+2 by means of hydrometallurgical methods in industry. In industry, the recovery of metals from aqueous phase by solvent exraction method, aromatic ?-hydroxy oximes, alkyl hyroxy quinolines, carboxylic acids and amines is an example among compounds used as a ligands. In this study new Schiff Bases; N,N'-Bis(salicylaldehydene)-1,4-bis-(oaminophenoxy)butane, N,N'-Bis(salicylaldehydene)-1,4-bis-(m -aminophenoxy)butane N,N'-Bis(salicylaldehydene)-1,4-bis-(p-aminophenoxy)butane , were synthesized. The structure of ligands were confirmed by spectroscopic methods such as UV, IR, 1 H NMR, 13C NMR. The aim of this thesis was to investigate, the extraction of Cu+2, Co+2 and Ni+2 ions from aqueous phase to organic phase by using the synthesised ligands. Therefore, to separate these ions from each other. In the first step, the effect of time on ligand and metal ions extractions were investigated. 15, 30, 45, 60, 120 and 180 minutes were choosen in order to study the effect of time on the exraction. After the exraction process the concentrations of metal ions left in aqueous phase were measured by AAS and the percentages of metal was calculated. In the second step, ın order to investigate the effect of pH on the exraction of metal ions with 1,4-OAS, 1,4-MAS and 1,4-PAS ligand, the pH of aqueous phase was changed between 2-10. To keep the medium pH consant during the exraction time acetic acidsodium acetate and sodium carbonate-sodium bicarbonate buffer solutions were used. After the exraction process, the concentrations of metal ions left in aqueous phase were measured by AAS the percentages of exracted Cu(II), Co(II) and Ni(II) were calculated. In the third step, during the exraction of Cu(II), Co(II) and Ni(II) with each ligand the concentration ratio of organic phase to aqueous phase was calculated and the optimum L/M ratio was established. After the exraction process, the concentrations of metal ions left in aqueous phase were measured by AAS and percentage of exracted metal ions were measured. The different concentration of hydrochloric acid was used, ın order to peel off Cu(II), Co(II) and Ni(II) ions from organic phase. More over, it was established that the eluations of Cu(II), Co(II) and Ni(II) were achieved with 0,05 M EDTA solutions. By using equation (1,54) which was obtained from the exraction experiments the pH value was ploted against log DM and the linear line was obtained. The combination ratio was calculated from the slope. The log Kex constant was obtained from the Shift value. The separation of metal ions from each other was achieved by solvent exraction method based on pH adjustment. The separation degree, selectivity was expressed as the dispersion ratio of wanted metal to dispersion ratio of unwanted metal. The pH dependent selectivity of Cu+2/Co+2 and Cu+2/Ni+2 was calculated from the dispersion ratio of metal between organic and aqueous phase.trinfo:eu-repo/semantics/openAccessKimyaChemistryÇözücü ekstraksiyonuMetal KompleksleriAnalitik kimyaMaster Thesis