Baysal, ZübeydeÇakır, OğuzYılmaz, Fatma2024-04-242024-04-242017https://search.trdizin.gov.tr/yayin/detay/618484https://hdl.handle.net/11468/277481.06.2017 00:00Proje kapsamında çevre sularında ve gıdalarda eser miktarda bulunan pestisitlerin tayinine yönelik, moleküler baskılama yöntemi kullanılarak kuvars kristal mikroterazi (QCM) ve yüzey plazmon rezonans (SPR) sensörler hazırlandı. Hazırlanan QCM ve SPR sensörlerin yüksek seçiciliği, doğruluğu, hassasiyeti, daha düşük tayin limitlerine inilmesi, çevre suyu ve meyve/sebze örnekleri üzerindeki uygulamaları sıvı kromatografisi üçlü kuadrupol (tandem) kütle spektrometresi (LC-MS/MS) tekniği ile karşılaştırmalı olarak yapıldı. Hedef molekülle etkileşmesi için uygun yapıda fonksiyonel monomer olarak seçilen N- metakriloil-L-triptofan metilester (MATrp) FTIR-ATR çalışmaları ile karakterize edildi. QCM ve SPR sensör çiplerinin altın yüzeylerine pestisit baskılanmış (MIP) poli(etilenglikol dimetakrilat- N-metakriloil-(L)-triptofan metil ester) [poly(EGDMA-MATrp)] nanofilmler tutturuldu. Ayrıca baskılanmamış (NIP) nanofilmler aynı yöntemle, sadece ortama hedef molekül eklenmeksizin sentezlendi. Hazırlanan QCM ve SPR sensör çip yüzeyleri, atomik kuvvet mikroskobu (AFM), elipsometre, FTIR-ATR ve temas açısı ölçümleri ile karakterize edildi. Kalınlık ölçümleri ve AFM görüntüleri, nanofilmlerin homojen ve hemen hemen tek tabakalı olduğunu gösterdi. Karakterizasyon çalışmalarının ardından elde edilen pestisit baskılanmış ve baskılanmamış sensör çipleri QCM ve SPR sensör sistemlerine bağlanarak hedef moleküle ait kinetik ve afinite bağlanma çalışmaları yapıldı. Baskılanmış nanofilmlerin, baskılanmamış nanofilmlere göre hedef moleküle daha fazla duyarlılık gösterdiği belirlendi. Adsorpsiyon kinetikleri, farklı derişimlerdeki pestisit çözeltilerinin QCM ve SPR sensör sisteminden geçirilmesiyle belirlendi. Langmuir adsorpsiyon modeli, bu afinite sistemleri için en uygun model olarak bulundu. Pestisit baskılanmış nanofilmlerin seçiciliğini göstermek için yarışmalı adsorpsiyon deneyleri yapıldı. Örnek çalışma olarak dört farklı çevre suyu örneği ve meyve/sebzeler ile analizler gerçekleştirildi. LC-MS/MS cihazı ile kalitatif ve kantitatif analiz için pestisitlere özgü kapsamlı bir metot hazırlanarak validasyon çalışmaları yapıldı. LC-MS/MS sisteminde, örnek çalışma olarak dört farklı çevre suyu örneği ve meyve/sebzeler analiz edildi. Sonuç olarak; Moleküler baskılama temelli QCM ve SPR sensörlerin, hem sulu çözeltilerden hem de doğal kaynaktan pestisit tayini için LC-MS/MS tekniği ile karşılaştırma deneyleri yapılarak hazırlanan sensör çiplerinin düşük maliyetli, pratik, yüksek seçiciliği, doğruluğu, hassasiyeti, numunelerin herhangi bir ön işleme gereksinim duyulmadan ölçüm alınabilecek olmasının yanında, LC-MS/MS sistemine nazaran çok daha düşük dedeksiyon limitlerine kadar tayin etme olanağı sağladığı belirlendi.trinfo:eu-repo/semantics/openAccessProject1189618484